Подготовка металлографических образцов

Металлография в целом – это одно из направлений в металловедении, основной метод исследования и контроля металлических материалов. Подготовка указанных образцов производится на специальном оборудовании (отрезные станки и шлифовально-полировальные станки), изучение строения структуры шлифа – на промышленных оптических микроскопах. Структуру выявляют с помощью травления, либо среза, шлифования и полирования образца.

Металлографическая пробоподготовка является основным и неотъемлемым этапом при исследовании структуры и механических свойств металлов, и играет очень важную роль в металлографии. Другими словами, металлографическая пробоподготовка представляет собой процесс получения качественного образца для исследований, который имеет правильную форму и наилучшим образом подходит для изучения. Качество подготовки образца в конечном счете влияет на качество результатов исследований, т.е. если вы имеете в лаборатории высококлассное оборудование для металлографической пробоподготовки, то и образцы, которые вы изготовите, будут хорошо подготовлены, будут иметь правильную одинаковую форму, что в итоге даст высокую повторяемость определения свойств металлов в каждом образце из партии. Для получения образцов в настоящее время никак не обойтись без использования специального оборудования для пробоподготовки, которое помогает лаборантам подготовить материал для определённого вида исследований.

Металлографическая подготовка образцов состоит из следующих этапов:

Оборудование для пробоподготовки может применяться в лабораториях в таких отраслях промышленности, как: металлургия, автомобилестроение, атомная промышленность, энергетика, аэрокосмическая промышленность, научно-исследовательские работы в учебных институтах, научных центрах, университетах и других лабораториях, где проводят исследования металлов и сплавов.

Шлифовально-полировальный станок для пробоподготовки

лабораторная мельница для пробоподготовки

лабораторный пресс для пробоподготовки

Пробоподготовка (подготовка пробы) — совокупность действий над объектом анализа (измельчение, гомогенизация, экстракция, гидролиз, осаждение и пр.) с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), состояние вещества (основание, солевая форма, гидролиз конъюгатов и пр.), а также для концентрирования/разбавления аналита и избавления от мешающих анализу компонентов.

Пробоподготовку обеспечивает система пробоподготовки — совокупность технических устройств (мешалки, дробилки, смесители, центрифуги, регуляторы давления, регуляторы расхода, дозаторы и т.д.), последовательно или параллельно производящих необходимые превращения, а также контрольно-измерительные приборы, измеряющие и контролирующие параметры технологических операций (уровнемеры, манометры, термометры и т.д.). В случае необходимости анализа газообразных проб, отбираемых непосредственно из потока среды (технологического трубопровода, входа/выхода технологического аппарата, непосредственно из технологической колонны), то основной задачей пробоподготовки является контроль и регулирование температуры, давления, расхода пробы, приведение этих параметров к требованиям анализа.

Одним из главных требований к системам пробоподготовки является их химическая инертность и стойкость, то есть способность не влиять бесконтрольно на исследуемый объект анализа, не разрушаться и не деградировать под воздействием вредных факторов, часто присутствующих при отборе и подготовке пробы, таких как:

Основная задача пробоподготовки — подготовка вещества, материалов, компонентов анализа для определенного вида анализа. Пробоподготовка
помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить безопасность исследования, ускорить тест, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

Пробоподготовка используется в таких областях, как микроскопия, материалография, хроматография, спектроскопия, масс-спектрометрия,
рентгеноструктурный и рентгенофлуоресцентный анализ, инструментальный и мокрый химический анализ, минералогические исследования и многие другие.

Пробоотбор
– это процедура (определенная
последовательность операций), призванная
обеспечить следующие требования к
анализируемой форме:

Проба должна
быть представительной т.е адекватно
отображать состав анализируемого
объекта в момент пробоотбора и сохранять
его на протяжении времени. Размер должен
быть удобным для анализа.

а)
генеральная (первичная) проба – получают
из большой массы анализируемого об-

разца
путем равномерного отбора вещества из
разных частей по всему объему образца.

Масса
генеральной пробы составляет несколько
десятков граммов и е. главным свойством
является представительность.
Представительность пробы — это соответствие
состава

пробы
среднему составу анализируемого образца.
Для получения представительной про-

бы
необходимо вещества, отобранные для
анализа из разных частей образца,
тщательно

перемешать
(жидкие и газообразные) или растереть
в ступке до однородной массы (твер-

б)
лабораторная (средняя) проба необходима
для проведения всестороннего полно-

го
анализа образца и е. масса соответствует
выбранным методам анализа. Лабораторную

пробу
получают из генеральной путем уменьшения
е. величины методом квартования

или
с помощью автоматических пробоотборников

в)
аналитическая проба (проба для анализа)
необходима для единичного определе-

ния.
Аналитическую пробу получают из
лабораторной путем взятия точной навески
на

аналитических
весах. Примерную навеску пробы для
анализа заранее рассчитывают,

исходя
из ориентировочного содержания
определяемого компонента в пробе и
метода определения.

При
растворении пробы стремятся перевести
в раствор все е. компоненты без потерь.
При этом удобнее всего использовать
воду, а также кислые или щелочные водные

растворы,
водные растворы комплексообразователей.

Для
растворения органических соединений
часто используются неводные растворители
— спирты, кетоны, эфиры, ароматические
и алифатические углеводороды, хлорорганика.

Пробоподготовка
– важный этап аналитического цикла,
включающий,как правило, следующие
стадии: высушивание, разложение (часто
с переведением пробы в раствор), устранение
влияния мешающих компонентов, перевод
пробу в форму, требующуюся для метода
определения.

Пробоподготовка
делится на 2 стадии. Первая это получение
представительной пробы определенного
размера, массы, состава. Второй это
приведение пробы в состояние требуемое
для анализа(шлифовка, полировка).

Содержание

«Сухие» методы. Сплавление и спекание
Теоретические основы методов, виды взаимодействия электромагнитного излучения с веществом (рефракция, рассеивание, поглощение и т
Подготовка проб к анализу в лаборатории Вторичная пробоподготовка
Первичная пробоподготовка твердых проб
Специфические способы подготовки к анализу оос

«Сухие» методы. Сплавление и спекание

Классификация
реагентов для сплавления и спекания

Плавни, применяемые
при сплавлении

2 «Мокрые» методы.
Разложение кислотами

«Мокрые» методы.
Другие способы

Распространенность
методов концентрирования при анализе
ООС

Основные методы
разделения и концентрирования

Методы испарения
основаны на переводе вещества из жидкого
или твердого состояния в газообразное.
Они основаны на разной летучести веществ.

Экстракция
– это метод
выделения, разделения и концентрирования,
основанный на распределении растворенного
вещества между двумя несмешивающимися
жидкими фазами (обычно между водой и
органическим растворителем).

При экстракции
протекают процессы:

Сорбция
– это процесс поглощения газов, паров
и растворенных веществ твердыми или
жидкими поглотителями (сорбентами).

Некоторые современные
методы разделения и концентрирования

Устранение влияния
мешающих примесей

Может быть осуществлено:

Это устранение
влияния мешающих ионов путем связывания
их в устойчивые комплексные соединения.

Металлографические исследования — это система комплексных испытаний и анализов над микро- и макроструктурой металлических материалов. Это классический способ исследования металлов, который начинается с подготовки образцов и заканчивается выводом аналитических результатов о структуре материала.

Любой металлографический анализ включает в себя четыре этапа:

В данной статье рассмотрим процедуру пробоподготовки для металлографического анализа на примере образца из чугуна (рис.1).

Рисунок.1 Исследуемый образец. Материал чугун.

Продемонстрируем процесс подготовки исследуемого образца на ручном шлифовально-полировочном станке МР-100S от компании MTDI (Корея) (рис.2).

Рисунок.2 Ручной шлифовально-полировочный станок МР-100S MTDI (Корея).

Металлографический анализ всегда начинается с проотбора. На металлорежущем станке серии МА-100E компании MTDI (Корея) осуществляется отбор пробы твердого металла (рис.3).

Рисунок 3. Автоматический отрезной станок MA-100E (Корея).

Так как структура металла может быть неоднородной проотбор производится в наиболее характерных зонах металлопродукции по правилам, установленными соответствующими стандартами. Во время пробоотбора необходимо соблюдать меры, предохраняющие образцы от нагрева. В противном случае это может привести к изменению структуры и свойств образца.

После получения плоской поверхности образца (рис.1) при отрезки и заторцовки переходим к этапу пробоподготовки. Стандартная пробоподготовка включает в себя комплекс мероприятий при подготовке образцов для оптических исследований:

Благодаря сменным абразивным кругам с различной степенью зернистости абразивных материалов, начиная с 180 заканчивая 2500 (рис.4) ручной шлифовально-полировочный станок МР-100S предназначен для работы с любым материалом.

Рисунок 4. Абразивные круги для шлифовально-полировчного станка МР-100S.

Шлифование — это механическая обработка металлического образца, при которой устраняются неровности перед полированием.

Процесс шлифовки начинается со снятия противобрызгового и крепежного кольца для шлифовальной бумаги. Для сглаживания поверхности чугунного образца был выбран и установлен шлифовальный круг с зернистостью 180.

В процессе шлифования металл может нагреваться, меняя изначальную структуры. Поэтому необходимо обеспечить доступ охлаждающей жидкости (в нашем случае это вода) на шлифовальный круг в течении всего рабочего процесса на станке (рис.5).

Рисунок 5. Подача охлаждающей жидкости на шлифовальный круг в течении

На шлифовально-полировочном станке МР-100S скорость работы варьируется от 50 до 500 оборотов в минуту (рис.6). Выбор скорости и времени шлифования зависят от исследуемого образца и поставленных задач.

Рисунок 6. Дисплей ручного шлифовально-полировочного станка МР-100S.

В начале шлифования рекомендуем перемещать образец от центра к краю. Данная операция выполняется с целью удаления воздуха между шлифовальной бумагой и диском (рис.7).

Рисунок 7. Смеха расположения образца на шлифовально-полировочный станок МР-100S.

Затем образец следует удерживать на одном месте, чтобы все риски на его поверхности были параллельны.

После удаления видимых царапин и неровностей переходим на бумагу со следующей номером абразива (в нашем случае 400). При этом направление шлифования образца изменяем на 90о.

Повторяем процедуру с образцом на более мелкой шлифовальной бумаге (800) до удаления всех царапин (рис.8).

Рисунок 8. Отшлифованный образец чугуна.

Полирование — это финиш механической обработки материалов при помощи мелких абразивов. Основной сутью полирования является придание поверхности испытуемых образцов мельчайшей шероховатости и зеркального блеска.

Для смены шлифовального круга на полировочное сукно необходимо снять противобрызговое и крепежное кольца и совершить замену.

Перед началом полировки на сукно наносится алмазная суспензия 3 мкм (рис.9).

Нанесение алмазной суспензии на полировочное сукно.

Скорость вращения круга составляет 400-500 об/мин. Полировочный круг должен быть достаточно влажным. Полирование считается законченным, когда на образце получается зеркальная гладкая поверхность (рис.10).

Рисунок 10. Отполированный чугунный образец, готовый к дальнейшим металлографическим исследованиям.

Теоретические основы методов, виды взаимодействия электромагнитного излучения с веществом (рефракция, рассеивание, поглощение и т

Оптические
методы анализа основаны на измерении
оптических свойств вещества (испускание,
поглощение, рассеяние, отражение,
преломление, поляризация света),
проявляющихся при взаимодействии
электромагнитного излучения с веществом

Световой
луч представляет поток фотонов Е=N*VгдеN-6.62*10в 37 степени. V-
частота эл. магнитного излучения.

Процессы
сопровождающиеся взаимодействием
веществ и видимого света:

На связь
между цветом вещества и его строением
указал Бутлеров, считая что окрашенным
является вещества содержащие No2.
Идеи русских химиков были положены в
основу храмофорно-оуксохромной теории
цветности. Согласно которой окраска
веществ объясняется наличием в молекуле
не насыщенных групп (хромотографы).

Поглощённое
излучение может быть полностью или
частично излучено вновь средой на
частотах, отличных от частоты поглощённого
излучения. Зависимость поглощения от
частоты определяется спектром поглощения
вещества, а отношение величины поглощенного
потока к величине падающего потока —
коэффициентом поглощения. Обратным
поглощению процессом является рассеяние
электромагнитного излучения, частным
случаем которого является отражение
электромагнитных волн на границе раздела
сред.

По
характеру взаимодействия электромагнитного
излучения с веществом.

Атомно-абсорбционный
анализ. В
основе метода лежит измерение поглощения
монохроматического излучения атомами
определяемого вещества в газовой фазе
после атомизации вещества.

Эмиссионный
спектральный анализ. В
основе метода лежит измерение интенсивности
света, излучаемого веществом (чаще всего
— атомами или ионами) при его энергетическом
возбуждении, например, в плазме
электрического разряда.

Пламенная
фотометрия. Основана
на использовании газового пламени в
качестве источника энергетического
возбуждения излучения.

Молекулярный
абсорбционный анализ. В
основе метода лежит измерение
светопоглощения молекулами или ионами
изучаемого вещества. Наиболее
распространен.

Люминесцентный
анализ. В
основе метода лежит измерение интенсивности
излучения люминесценции, т.е. испускания
излучения веществом под воздействием
различных видов возбуждения.

Спектральный
анализ с использованием эффекта
комбинационного рассеяния света
(раман-эффекта). Основан
на измерении интенсивности излучения
при явлении комбинационного рассеяния
света.

Нефелометрический
анализ. Основан
на измерении рассеивания света частицами
света дисперсной системы (среды)

Теория Бора
позволила объяснить существование
линейчатых спектров.


Спектр излучения (или поглощения) — это
набор волн определенных частот, которые
излучает (или поглощает) атом данного
вещества.


Спектры бывают сплошные, линейчатые и
полосатые.


Сплошные спектры излучают все вещества,
находящиеся в твердом или жидком
состоянии. Сплошной спектр содержит
волны всех частот видимого света и
поэтому выглядит как цветная полоса с
плавным переходом от одного цвета к
другому в таком порядке: красный,
оранжевый, желтый, зеленый, синий и
фиолетовый (каждый охотник желает знать,
где сидит фазан).


Линейчатые спектры излучают все вещества
в атомарном состоянии. Атомы всех веществ
излучают свойственные только им наборы
волн вполне определенных частот. Как у
каждого человека свои личные отпечатки
пальцев, так и у атома данного вещества
свой, характерный только ему спектр.
Линейчатые спектры излучения выглядят
как цветные линии, разделенные
промежутками. Природа линейчатых
спектров объясняется тем, что у атомов
конкретного вещества существуют только
ему свойственные стационарные состояния
со своей характерной энергией, а
следовательно, и свой набор пар
энергетических уровней, которые может
менять атом, т. е. электрон в атоме может
переходить только с одних определенных
орбит на другие, вполне определенные
орбиты для данного химического
вещества.


Полосатые спектры излучаются молекулами.
Выглядят полосатые спектры подобно
линейчатым, только вместо отдельных
линий наблюдаются отдельные серии
линий, воспринимаемые как отдельные
полосы. Характерным является то, что
какой спектр излучается данными атомами,
такой же и поглощается, т. е. спектры
излучения по набору излучаемых частот
совпадают со спектрами поглощения.
Поскольку атомам разных веществ
соответствуют свойственные только им
спектры, то существует способ определения
химического состава вещества методом
изучения его спектров. Этот способ
называется спектральным анализом.
Спектральный анализ применяется для
определения химического состава
ископаемых руд при добыче полезных
ископаемых, для определения химического
состава звезд, атмосфер, планет; является
основным методом контроля состава
вещества в металлургии и машиностроении.

При
прохождении света через вещество
интенсивность света может ослабляться
в результате рассеяния и поглощения.

Рассеяние
света– явление, при котором
распространяющийся в среде световой
пучок отклоняется по всевозможным
направлениям

Условие
для рассеяния света — наличие оптических
неоднородностей (т.е. областей с отличным
от среды показателем преломления),
которые не поглощают свет)

Поглощение
света– ослабление интенсивности
света при прохождении через любое
вещество вследствие превращения световой
энергии в другие виды энергии